塑料檢測立足于,通過圖譜分析塑料中的各組分含量,改進塑料配方以及塑料性能。
塑料材料因為性能優(yōu)異,加工容易,在塑料、橡膠和合成纖維三大合成材料中,是產(chǎn)量大、應用廣的高分子材料。目前,塑料材料的應用領域仍在進一步擴大,已經(jīng)涉及國民經(jīng)濟及人們生活的各個方面
塑料成分分析是將塑料原料或塑料制品通過多種分離技術,利用高科技分析儀器進行檢測,而后將檢測的結果通過經(jīng)過技術人員的逆向推導,終對完成對樣品未知成分進行定性、定量判斷的過程。在這個過程中技術人員除了依靠先進設備支持外,同時還具有豐富的行業(yè)知識和理論知識。
分析方法的欠缺是制約國內(nèi)多溴聯(lián)苯醚研究的重要因素。我國現(xiàn)有的對電子電器產(chǎn)品檢測標準為SN/T2005.2.2005行業(yè)標準,但是該方法前處理過程繁瑣,且靈敏度低,分析時間長。鑒于此,本方法將前處理過程簡化,采用氣相色譜質(zhì)譜法分析檢測等”技術,儀器的靈敏度高。但是由于PBBs和PBDEs有10種溴取代產(chǎn)物,共209種同分異構體,故難以全部檢測。因此,綜合考慮了阻燃劑組分和塑料中PBBs與PBDEs的使用情況,以及國內(nèi)實驗室條件,本方法選擇了19種具有代表性的PBBs和PBDEs單體進行氣相色譜質(zhì)譜法研究。PBBs和PBDEs的測定重現(xiàn)性高,分析時間短,回收率在82%~115%之間,完全可以達到RollS指令中PBBs和PBDEs的分析要求。產(chǎn)品檢驗的重要依據(jù)(如純度,元素,離子分析)

樣品測定結果
用外標法進行定量分析,由于PBDEs和PBBs各具有200多種異構體,難以購齊,且標樣昂貴。因此本方法根據(jù)樣品中常檢出的PBDEs和PBBs的種類,每種取代的化合物各選1種標樣,采用質(zhì)譜法進行定性及定量分析。樣品實際測定中,會存在多種同分異構體同時檢出的情況,比如九溴聯(lián)苯醚在實際樣品中是3種同分異構體同時檢出,八溴聯(lián)苯醚是4種同分異構體,七溴聯(lián)苯醚是3種同分異構體等,采用面積累計加和的方式對其積分。
用本方法測定了100多批樣品中PBDEs和PBBs的含量,將其中部分含有PBDEs或PBBs的結果列于表3。從表3可看出,含有溴系阻燃劑塑料樣品中檢出六溴聯(lián)苯醚、七溴聯(lián)苯醚、八溴聯(lián)苯醚、九溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚5種化合物,其中十溴聯(lián)苯醚的含量高,這與十溴聯(lián)苯醚低毒、阻燃性能好的特性有關。另外,由于十溴聯(lián)苯醚不穩(wěn)定,檢測過程中會存在分解到九溴聯(lián)苯醚的現(xiàn)象,所以在被檢測樣品中,九溴聯(lián)苯醚的檢出率也比較高。未檢出低溴原子數(shù)的PBBs及PBDEs。
研究結果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關系和檢出限都比較理想,能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測,質(zhì)譜全部分析時間僅16 min,遠遠短于SN/T2005.2-2005行業(yè)標準中所需1 h的分析時間,適合于塑料中PBBs及PBDEs的檢測。
